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近年來,示范性重點高中學校不斷涌現,大量初中畢業生涌入重點高中學校,致使普通高中生源數量不足,教育質量嚴重下降,科任教師的教學困惑重重。針對此種情況,結合本人多年教學實踐,就如何消除普通高中學??迫谓處煹慕虒W困惑談幾點意見。
一、調整心態,因材施教,消除教學困惑
充分認識到普通高中尚有“不求個個升學,但愿人人成才”的提法,學生進得來,住得下,有進步,有收獲就是好的,就值得肯定。現在就讀普通高中學校的學生多數學生和家長不同程度地存在初中混三年完成義務教育的思想,在初中時根本不把學習放在心上,中考成績為C等級。對這類學生,我的意見是:不搞齊步走,不搞一刀切,多把尺子衡量,多種形式評估,多表揚少批評,多鼓勵少指責,有進步即肯定。課堂上從未發過言的有了第一次就是進步,從不交作文的盡管只寫了個開頭也值得肯定。普通高中學校的學生多數存在自卑心理,我接手的高一普通班第一個學期敢站起來朗讀課文的極少,更不用說即席發言,爭論問題了。開了頭就是好的,讀得怎么樣暫且不管。老師在處理教材上也從實際出發,有些該降低難度,有些該擴展知識,因人而異,靈活掌握,以學生能接受、可接受為前提,正如大教育家陶行之所說,他之所以辦教育就是為了“讓人人都有面包吃,人人都有水仙花看”。因為在我們面前的就是這樣的生源,科任教師只有調整心態,因材施教,才能消除教學上的思想困惑。
二、利用學生本身特點激發其興趣,消除教學困惑
高中生十六、七歲,思想敏捷,愛好廣泛,老師對學生熱衷的話題應予以鼓勵,正確引導。學生會有一種喜悅感、被重視感,以激起學生觀察、體驗、表現等的興趣,從而喜歡上你的課堂。
傳統的課堂教學大都是老師講學生聽,老師寫學生記,學生成了盛裝知識的容器,加上許多程式化的條條框框,課堂拘謹有余,活躍不足。普通高中學校的學生由于種種原因其進取心遠不如重點高中學校的學生,如果普通高中學校的課堂再按老一套辦法上,很難有所收效。筆者是語文教師,以語文課為例。如語文《新課標》里說:“開展豐富多彩的實踐活動,拓展語文學習的內容、形式與渠道,使學生在廣闊的空間里學語文,用語文,豐富知識,提高能力,課外閱讀是一種最好的語文實踐活動,我們應該加強指導,讓學生在這種實踐活動中獲得更豐富的營養?!庇谑?,我們在營造一種寬松的課堂環境的同時,又開辟了第二課堂,擴大學生的閱讀量,鍛煉學生動腦動手能力,如辦學習園地,出國慶、元旦等節日???,學生在老師的指導下,自行設計、組稿、排版,如2013年學?!拔逅摹碧乜?,老師應學生之邀為其撰寫了一副對聯:“山青水秀地干凈,林茂糧豐民盡歡”。如此一來,既融洽了師生關系,又使學生鍛煉了能力,增長知識。故事會、擂臺賽組織好效果也不錯,如我們開展的歇后語比賽,學生參與率達百分之百,平時上課很少發言的同學,積極性也非常高。由此看來,只要組織得法,內容合適,課外活動確實不失為一種增長知識、提高能力的好形式。
公眾科學素質的高低對國家科學技術的宣傳、普及和發展具有十分重要的意義,是國家國際競爭力的直觀體現,對社會的發展具有不可忽視的推動作用,因而在當前時期制定可行的科普宣傳策略、采用適當的科普宣傳方式對公眾進行科學素養宣傳,幫助公眾及時了解先進的、有利于社會發展的科普知識,提升公眾的科學素質水平是當前時期推動國家和社會全面發展的重要任務之一。
1 公眾科學素質發展現狀概述
科學技術已經成為世界經濟發展的核心推動力之一,為保障科學技術能夠得到切實有效的應用和普及就必須增強和提高國民的綜合素質,而國民綜合素質的主要指標就是科學素質。我國仍舊屬于發展中國家,對我國當前國情下的科學素質培養主要是指通過科普宣傳和教育等方式讓公眾將科學技術素質應用于勞動和日常生活生產實踐中,并根據現有的知識體系進行更加深入的在學習。公眾科學素質主要體現在三個方面:公眾對于科學知識的了解程度、公眾對于科學研究過程和方法的了解程度、公眾對于科學技術對個人和社會的推動作用的了解程度。只有充分把握這三點內容才能夠切實提升公眾的科學素質。
調查數據顯示,我國的公眾科學素質培養及發展時間相較于先進國家而言時間較短,宣傳方式不夠全面完善,整體水平還不夠高。具體來看,我國公眾的科學素質如下。
(1)宣傳教育投入過少,總體狀況亟待提高。2002年我國制定并出臺了科學技術普及法,標志著我國科學素質建設與發展從此走上法制化道路,特別是最近幾年我國教育經費以及科普宣傳資金投入的逐年加大在很大程度上提升了我國公眾的科學素養,但是調查結果顯示我國的公民受教育程度仍然處于較低水平,與國際水平相比還存在較大的差距。
(2)區域發展不平衡。受經濟發展不平衡的影響,我國公眾科學素質發展狀況呈現出區域不平衡狀態,城鎮具備科學素質的人數所占比例較農村而言具有明顯的優勢、東部發達地區具備科學素質的人數所占比例較西部偏遠地區而言具有明顯優勢。這就表明在資源投入以及受教育機會方面不同地區之間存在較為明顯的差異,經濟對科學素質具有非常大的影響意義。
(3)科學知識接收渠道不平衡。雖然我國公眾對科學技術的發展具有非常高的興趣,支持力度非常大,但是在實際生活中,不同層次和不同屬性人群所接受到的科普教育渠道之間存在很大差別。接受過正規教育的青少年群體具有更高的科學素質水平,相對而言,其他社會成員接受科學知識教育的渠道較少,科學素質水平較低,我國社會中仍舊存在大量的人員對非科學性內容非常依賴,如封建迷信、星座預測等。
2 提升公眾科學素質的宣傳方式與途徑
2.1 將科學家群體引入到科普宣傳中,增強科普宣傳的權威性
邀請科學家進行科普講座是發達國家的主要手段之一。在這些發達國家中,科學家不僅承擔了科研任務還承擔著向公眾普及基本科學知識的任務,他們對科學的本質、發展以及描述方法具有更為深刻和準確的認識,可以用最簡單易懂話將其所在領域的科學知識傳遞給公眾,因此讓科學家群體參與到科普宣傳中可以獲得更為明顯的宣傳效果。
實際宣傳中可以采用如下方式進行:一方面增強科學家與公眾之間的交流與溝通,消除專業研究與普通大眾之間的壁壘,讓公眾對科學產生興趣,樂于去了解相關的科學知識;另一方面科學家利用其所具有的科學素養將晦澀難懂的專業知識轉化為通俗易懂的、集專業和科普于一體的材料形式對公眾進行引導和傳授,調動公眾的科學探索積極性。
2.2 協調科研機構與科普場館等開展科普宣傳教育
科技館、展覽館等公共設施是公眾生活的一個組成部分,其內容豐富、形式多樣,具有非常強的科普性和吸引力,沒有準入門檻,面向對象為廣大群眾。因此在開展科普宣傳時可以借助這些基礎設施進行,在具有條件的地區經常開辦或組織展覽會、體驗會、講座等活動,在不具有條件的地區適當加大資源投入或建立與有條件地區的聯系等讓普通民眾都可以參與到科普活動中。通過這種方式不僅可以豐富人民群眾的業余文化生活,還能夠有效提升公眾的科學素質,在較大范圍內實現科學思想和科學知識的傳播與普及。
2.3 營造良好的科學文化氛圍
科學與大眾生活之間存在著緊密的聯系,但是在實際生活中,科學與大眾生活之間經常呈現一種相互獨立的狀態。為增強科普宣傳效果,可以將科學引入到人們生活中,讓人民大眾廣泛參與到科學建設和傳播中,使科學知識成為人們生活的一個不可或缺的組成部分。此外,大眾傳媒是人們獲取信息的主要渠道,在開展科普宣傳時可以考慮將媒體作為科普的載體,以提升科普宣傳的覆蓋面、影響力以及傳輸速度等,甚至可以利用媒體營造一種全民科普的文化氛圍,向民眾傳遞更具質量、更具深度的科普知識等。
3 結語
總之,公眾科學素質的提高不是一蹴而就的,不是狹隘在科學或大眾生活某一狹隘領域的,而是與人們生活息息相關的一項長期性持久性活動,需要科技人員、教育人員、社會團體以及社會人士等共同參與實踐的。
參考文獻:
2003年教育部頒布的《普通高中課程方案(實驗)》要求:“普通高中的課程由必修和選修兩部分構成,并通過學分描述學生的課程修習狀況。”2012年浙江省教育廳頒發了《關于深化普通高中課程改革的通知》,強調此次課改的目的是促進學生全面而有個性的發展,擴大學生對所學知識的自主選擇,實施和完善走班制,推進選修課程的建設。
一、走班制校本選修課存在的問題
毋庸置疑,普通高中傳統的行政班授課制有其穩定性,便于管理,但過于強調統一,會無視學生個體間學科差異,給教學帶來了一定的困擾,影響了學生的學習效率,同時也限制了學生自主選擇的機會,不利于學生個性的發展和推進教育的平等。學分制、走班制的校本選修課是對傳統行政班授課的改良,既整合了教學資源,也符合當今社會對人才個性化發展的要求。而且教學內容由學校、教師、學生自主確定,既發揮了教師的特長和優勢,也有利于學生知識的拓展、技能的增長、個性的發展。所以,新課改一推出,學生覺得很新穎、很期待,教師們也能躍躍欲試,想大展一番身手,就像當年開設通用技術課,機遇與挑戰共存??!從理論上講,走班制選修課是一種非常理想的教學模式,是對現有基礎教育中必修教程的有效補充,但熱熱鬧鬧地試行了兩年多后,我們也看到了許多問題:
1.班級管理容易失控
走班制取消了行政班的約束,雖然有任課教師,有班長,但班級成員的臨時性、隨機性,班級存在的短暫性,引發了管理松散、課堂表現隨意、學習效率低下、班級集體榮譽感缺乏等諸多問題,長此以往,對于自控能力尚不強的高中生來說,更容易引發各類問題。
2.校本選修課的學分和類別很難滿足規定的要求
規定要求每位學生的選修課修滿48個學分,這些選修課分別為知識拓展類、興趣特長類、職業技能類、社會實踐類四大類,其中要求職業技能類選修課不能少于6分,初衷是希望在校學生掌握一些職業技能,這很好,但對于一個普通高中來說,既沒有相關的專業師資,也沒有相應的技術設施,要開設這類課程顯然帶來很大的壓力。目前我校的做法是向周邊職業技術等學校借調師資和場地來開設職業類選修課程。本人以為,每個普通高中都存在這樣的問題,若開設這類課程都要外借,長此以往,這樣做肯定不現實,也會給對方學校正常教學的運作帶來不必要的麻煩。再有要修滿48學分,每位學生在上好必修課之外,平均每學期還得上9門校本選修課,這對既要參加10門學考又要參加4門高考的普通高中學生來說,無疑有點添亂之嫌?!拔覀兊倪x修課是不是太多了一點?”這是開課以后學生的疑慮。
3.教師的課程開發能力普遍較弱
對已經有教學大綱的必修課程,一線教師執行時尚有種種困惑。面對一門新的課程,而且要教師自己來選擇教學內容,明確教學目標,把握教學難度,設計課堂教學方式,安排教學進度等,一線的教師深感壓力重大。從已開設的課程看,存在如下問題:編寫的教材系統性不強,內容安排的合理性尚欠科學;課程的延續性不強,一輪開課后,開課教師發現種種不足,大多選擇放棄,下學期再嘗試開另一門課程,據統計,兩年內我校共開設了154門校本選修課,但延續的課程只有10門;課程的原創性、特色性不強,經過種種不理想的嘗試后,擔任選修課的教師普遍采用現成的精品課程或改編既有課程,因此體現教師特長和地方特色的課程越來越少。
4.學生、家長、教師、學校對校本選修課的接受度普遍較低
面對豐富多彩的選修課,學生喜歡上但又不認真學,很大原因是這些課程是不直接納入高考的,當然課程的不成熟,也影響了學生的興趣,大多數學生只是把選修課當成了文化學習重壓下的調劑,很少有學生會認真思考、研究,據調查有多于■的學生認為一周九節的選修課太浪費時間了。同時,大多數家長也覺得一切無法用高考來衡量的學習都是在浪費學生的時間。教師對選修課的接受也是很被動的,畢竟開發一門全新的課程,對正常的教學任務是有一定沖擊的,愿意承擔選修課教學任務的老師大多數是課時不足或受評、聘職稱條件的限制的教師,其中畏難情緒是不愿意承擔教學任務的主因。從學校層面來講,上級的規定不能違背,但能鉆空子的時候也不妨打打球。
總的來說,走班制校本選修課的實施看似轟轟烈烈,實則成效不大。一個新的制度推行出現問題是難免的,但出現問題我們也要分析原因,這樣才能讓制度更加完善。
二、走班制校本選修課成效不大的原因
1.選課制和學分制的發展尚欠完善
目前的《普通高中課程方案》關于學分制的規定是學生修滿學分就可畢業,出發點是考慮了學生間的個體差異,避免學生浪費無畏的時間,但問題是我們的選課制度尚欠完善,尤其是我們的選修課程還在摸索之中,數量尚且難以保證,要修完這些選修學分其實是很困難的,所以,在選課制尚有問題的情況下,實行學分制也是沒有多大意義的。還有對于很多普通高中來說,校本選修課程很大程度上只是流于形式,現在的教育環境還是相當現實的,重重疊疊的應試壓力使得學校不敢減少必修課的教學安排,要讓高考科目減少到每周3節,擠出課時來上與高考沒有直接關系的校本選修,恐怕不是每個普高校長都能接受的選擇。
如果我們的選課制已經相當完善了,校本選修課程也比較成熟了,校本選修的內容也能體現在高考中了,再來實行學分制,即課程的管理形式與課程體系已經配套了,那么現有的課程方案實施起來將是水到渠成。
2.新課程改革設計者和操作者缺乏溝通
設計者的理念是新的,走班制體現了對學生個體差異的尊重,
校本選修課重在促進學生有個性地發展,但具體操作者,我們的一線教師,他們的教學理念、教學能力、課程設計和開發能力是否也達到如此理想的狀態呢?這真的不是靠開幾次會就能解決的問題,新課改的實施也遠不如發一紙文件那么簡單,阻力和壓力都是相當大的,挫敗感打擊了一批教師的信心,壓力打消了一批教師的念頭,種種顧慮也增加了家長和校方的抵觸。因此說,理想是美好的,現實是殘酷的,過程必定是漫長的。
3.教育評價體系沒有更新直接導致了課程有可能流于形式
雖然近幾年教育行政部門淡化了高考的排名,但地方政府和社會依然把學校的統考、學考、高考作為衡量一個學校教學質量的重要標準,而學校也把教師的教學成績作為教師年度考核、評優評先的重中之重。但多種類型的評價和考核都沒有把校本選修作為真正的考核指標,校本選修課的推行必然會缺乏動力。雖然近幾年也在評選各級各類的精品課程,但那只是每個學校幾十
門、幾百門選修課程中的鳳毛麟角;省里也在評選省級特色學校,考核的重點是校本選修課,但兩年了,恐怕還是熱熱鬧鬧走過場的多,在評的、評下來的學校真的每學期老老實實地在開設9門校本選修課程嗎?
三、提高走班制校本選修課程實效的措施
現實不容樂觀,問題依然存在,但改革是勢在必行的,因為更好的愿景也是每個教育者和受教育者期待的。如何解決這些困難和問題也是我們必須面對的。如何提高走班制校本選修課程的實效,筆者覺得從學校和教師層面應該做好以下幾個方面的工作:
1.切實開展好校本培訓
提高教師對校本選修課的開發和開設能力,最有效的辦法是切實開展好校本培訓,邀請專家和有經驗的教師開設講座,解讀新課改,對校本選修的開發和開設作理論和實踐的指導,幫助更新一線教師的教學理念,拓展教師的知識結構,提高教師的專業修養,有機會的話讓一線教師去參觀課改實驗學校示范學校,做好輻射和傳幫帶的工作。
2.學校課程改革領導小組要設計好課程方案
學校課程改革領導小組要制定有統籌安排的校本選修課程體系,做好課程的實施工作;每個學校要根據自己學校的辦學特色,開設好具有本校特色的選修課,要做足、做好特色課程的研究和宣傳;同時也要根據學生的學習興趣和對知識循序漸進的規律,開好選修課。
3.做好為學生選課的指導
在指導學生選課方面,學校除做好充分動員工作,編制、印發詳盡實用的選課手冊外,還要建立一個選課指導中心,這個指導中心由教務處、教科室、教研組長和部分開設選修課的教師組成,負責指導、調控全校選修課的開設和學生的選課。指導工作要強調兩個原則:一是“以生為主”原則,利用好職業生涯規劃課,強化學生“認識自己,設計未來”的意識,幫助學生“學會正確選擇”;二是“科學合理”原則,指導老師給學生的建議一定要科學合理,要符合當今的高考政策,并把學生對未來的專業選擇和學生目前的培養結合起來,有條件的話建立高中生導師制和成長檔案,更為合理地指導學生個性化課表的制定。
“路漫漫其修遠兮,吾將上下而求索”,課改的過程必將是艱辛的,但我們相信,只要我們的教育對學生成長是有利的,我們的一線教師、學校領導一定能創造條件讓課改順利進行。
參考文獻:
文章編號:1008-0546(2013)11-0053-03 中圖分類號:G633.8 文獻標識碼:B
doi:10.3969/j.issn.1008-0546.2013.11.020
2012學年開始,浙江省實施新一輪的普通高中課程改革,其主要特征是推進特色普通高中創建,校本選修課程的開發與開設是重要組成部分。校本選修課程分為知識拓展類、興趣特長類、社會實踐類和職業技能類。其中,因經歷背景和學科資料背景等原因,普通高中教師在開發職業技能類時普遍感到頗有難度。
研讀教材,可以發現,蘇教版高中化學教材突出化學的實用性,滲透著職業性。在《化學1》、《化學2》的必修教材中,以化學應用專題來編寫,突出工業生產的原理和技術。如,“海水中提取化學物質”為專題,介紹了氯堿工業、鎂的工業提取。由此我們找到化學基礎知識和地方化工的契合點來開發職業類校本選修課程,從而發揮我們自身的專業,又能接地氣,讓學生體驗化學在當地經濟中的作用,了解當地化工業特點,激發職業意識。
一、選題
基于這樣的想法,我們把開發視點定位在跟高中化學與地方化工特色的結合點,確定課程名稱為“金屬冶煉與玉環冶金工業”。一是為了體現學科優勢和學科特色,但不屬于學科知識的拓展,只需高中必修化學的基礎知識,使之成為面向包括文科生在內的全體學生選修的課程。二是為了體現我縣地方化工特色,普查與梳理我縣產業,發現我縣利用金屬材料的制造業比較發達。我縣是全國閥門基地、炊具基地、汽車摩托車配件的生產基地……與之相配套的金屬冶煉與電鍍等化工類的產業也較發達。有些學生家長就從事這些行業,學生有親近感,又為課程資源的拓展提供基礎。學生在學習過程中可以了解我縣金屬冶金化工產業的狀況,體驗家長掙錢的艱辛與知識的重要,感悟“勇立潮頭奮勇爭先”的玉環創業精神,催生學生職業生涯規劃意識,為學生接觸社會提供一個窗口。
二、調研
我們從以下三方面進行課程開發前的校本調研,以便確認這門選修課程實施的可行性。
1. 了解我縣金屬冶金化工的基本情況。通過企業走訪、網絡資源、探訪親朋好友、學生調查等途徑,了解我縣金屬冶金化工產業情況,發現主要集中在銅的冶煉、鐵的熔煉、合金材料生產等。如果僅限于此,內容太少不足以課程形式體現,也不利于拓展學生視野。
2. 了解學生對金屬冶煉產業的興趣。通過班級詢問與個別交流等途徑,我們發現各班均有少數學生對此有興趣。按照學校對選修課程開發的相關要求,若每班有3位學生有興趣選修,整個高一年級將有近40名學生會選修本課程,達到了課程開發的要求,如果我們實施得好些,將能吸引更多的學生來選修。
3. 了解化學教材中金屬冶煉相關內容。教材涉及鈉、鎂、鋁、鐵、銅等金屬冶煉的化學原理,我們想既要體現我縣特色又應有所拓展,課程內容包括基本原理、發展現狀和產業調研。
三、構思
按照校本選修課程的一般要求和我校具體要求,我們確定本選修課程針對高一、二學生開設??傉n時數為18課時,,修習合格的學生可獲得1學分。課程提綱如表:
四、激趣
來自不同班級的學生因共同的選擇走班到一起,靠行政班級的紀律約束、傳統紙筆測試等強制性管理校本選修是走不遠的。激趣成為吸引、凝聚學生并使之學有所獲的必然選擇。
1. 從展示資料到設計學生活動
校本選修課程不同于講座。資料展示是必不可少的,因為我們的選修課程側重于金屬冶煉化工的技術與現況、前景,為學生的職業意識提供一個平臺,沒有豐富的資源,課程也將不能存在。但展示資料的同時,也應增加學生的活動,讓學生動手,只有讓學生動手,才能可持續地吸引學生的參與。
例如,“銅的冶煉”教學過程設計如下表:
2. 從老師的一言堂到學生分組任務式的參與
選修課程有些專題缺乏學生實驗探究,如何變老師過多的資料性介紹為學生積極參與呢?為此,我們將學生進行分組,每組申報一個任務,課外準備,在下節課時進行講解,實現同伴交流。
指導學生開展查閱資料,制作演示文稿。同時也要查資料,掌握更豐富的資源,以便在學生匯報交流中給予評價與補充。
從實踐來看,學生能高興地接受任務,小組匯報、相互交流中積極地展示自己,傾聽他人,獲得自信。
3. 從課堂到企業
根據本校本選修課程性質,我們安排一些企業走訪的活動,帶領學生走出校門,到企業實地觀察,了解產業。本活動組織一般有三個階段:
①活動準備:聯系企業,讓企業主了解課程性質、學生特點與人數、參觀目的,向企業主征求參觀的注意點,與企業主協商供學生參觀的項目與講解內容、參觀時間、訪談內容等。與學生家長溝通,征求家長意見。提出安全預案,向學校提出申請。指導學生預先了解企業生產特點與基本知識,準備訪談問題,準備必需的文具、相機等記錄工具等。
②企業參觀:例如,我們選擇了銅粉回收、還原與冶煉的企業,與企業主約定后提出參觀全套生產過程的要求,企業主請技術人員作講解員并向學生演示。選擇一些無危險性的生產讓學生動手實驗以獲得體驗。
③總結:參觀訪問后,要求學生交流討論,自建小組撰寫參觀報告,作為選修課考核的重要依據。
五、評價
doi:10.3969/j.issn.1004-7484(s).2013.11.799 文章編號:1004-7484(2013)-11-6781-02
富富馬酸二甲酯(Dimethyl Fumarate),簡稱為DMF。是美國80年代開發出來的一種新型防霉劑,取名為"霉敵",具有低毒(LD大白鼠口服為2240mg/kg)高效、廣譜抗菌、安全、化學穩定性好、作用時間長、適用的pH值范圍寬等特點,能抑制多種霉菌、酵母菌及細菌,特別對肉毒梭菌和黃曲霉菌有很好的抑制作用。然而有報道稱富馬酸二甲酯對皮膚產生過敏性傷害(黏膜刺激),長期接觸會發生皮膚過敏甚至潰爛,經食道吸入可能會對人體腸道、內臟產生腐蝕性損害,特別是對兒童的成長發育造成極大傷害。自2012年6月4日起,全歐盟限制使用富馬酸二甲酯(DMF)。歐盟規定市場上流通的產品或產品零件中富馬酸二甲酯(DMF)的含量不應超過0.1mg/kg。
克霉唑(Clotrinazole)臨床主要供外用,具廣譜抗真菌活性,對表皮癬菌、毛發癬菌、曲菌、著色菌、隱球菌屬和念珠菌屬均有較好抗菌作用,對申克氏孢子絲菌、皮炎芽生菌、粗球孢子菌屬、組織漿胞菌屬等也有一定抗菌活性。主要用于治療皮膚霉菌病,如手足癬、體癬、耳道、陰道霉菌病等。
目前測定富馬酸二甲酯的方法有紫外吸光光度法、液相色譜法、氣相色譜-質譜聯用法[6]。我國在食品中禁止添加富馬酸二甲酯作為防腐保鮮劑,并建立了相應的檢驗方法。《中國藥典》2010年版二部規定采用高效液相色譜法測定克霉唑溶液及軟膏中克霉唑的含量測定。本文以甲醇為提取溶劑,以0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇為流動相,實現了餐具中富馬酸二甲酯和克霉唑的同時測定。該方法簡便、快速、靈敏、穩定可靠。建立快速、同時檢測多種防腐劑的方法對于食品行業的監管意義重大。
1 實驗部分
1.1 主要儀器與試劑 高效液相色譜儀(配有紫外檢測器):島津LC-20A;超聲波水浴器;有機相濾膜(尼龍):13mm*0.45μm。甲醇、磷酸二氫鉀、磷酸(分析純,國藥集團化學試劑有限公司);甲醇(色譜純);克霉唑標準物質(中國計量研究院)。餐具由市場抽樣所得。
1.2 標準物質及樣品溶液配制
1.2.1 克霉唑儲備液 稱取克霉唑標準物質約25mg,精密稱定,用甲醇充分溶解,并定容至25mL,搖勻,貯存于0-4℃冰箱中。
1.2.2 富馬酸二甲酯標準儲備液 稱取富馬酸二甲酯標準物質約25mg,精密稱定。用甲醇充分溶解,并定容至25mL,搖勻,貯存于0-4℃冰箱中。
1.2.3 樣品前處理 選取餐廳常規用飯碗,碟子,塑料性飯盒各雙份,加10mL甲醇溶液靜止15min,然后置于超聲波水浴中處理15min。冷卻至室溫,用醋酸溶液調節pH值至5.7。轉移試樣溶液至25mL容量瓶中,用水分次淋洗,使完全轉移,并用水定容、混勻。溶液經0.45μm有機相濾膜過濾后,用于高效液相色譜儀測定。
2 方法與結果
2.1 色譜條件及系統性試驗 色譜柱為:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑色譜柱;流動相為:0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液-甲醇(30:70,用10%磷酸溶液調節pH值至5.7-5.8);流速1.0mL/min;柱溫30℃;紫外檢測器波長215nm;進樣量為10μL分別取適應濃度的標準物質溶液、樣品溶液及空白,進樣分析,結果得到富馬酸二甲酯峰形分離度達到1.5以上,其他物質對它幾乎無干擾,具體分別。
2.2 標準曲線和線性范圍 以流動相為溶劑,配制成富馬酸二甲酯/克霉唑含量分別為0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、40.0μg/mL的標準系列,在規定的色譜條件下進行測定,富馬酸二甲酯/克霉唑標準溶液圖譜,見圖1,系列標準溶液的液相色譜響應值與濃度的線性關系。測定結果表明,在該濃度范圍內,峰面積與濃度呈線性關系,符合定量要求。其標準曲線方程分別為:Y富=5934X富+1224.2,r=0.9999;Y克=6677.1X克+238.24,r=0.9999。
2.3 檢出限 以空白瓷碗為樣品,分別添加富馬酸二甲酯和克霉唑,將含量依次降低的富馬酸二甲酯和克霉唑加入到樣品中去,對每個濃度樣品測定3次,記錄每次測得S/N值,結果顯示,當信噪比S/N=3,定容體積為25mL時,本方法富馬酸二甲酯的最低檢出限為0.01μg/mL,克霉唑的最低檢出限為0.02μg/mL。
2.4 準確度及精密度 選取餐飲中常規餐具瓷飯碗、瓷碟子和塑料制飯盒三類樣品,按本方法確定的條件,進行3水平添加回收試驗,每個添加水平取2個平行樣,回收率分別為94.8%,100.5%,102.8%,101.9%,100.6%,101.3%,RSD分別為3.9%,2.1%,1.2%,0.9%,0.2%,0.7%。
2.5 穩定性試驗 分別取10μg/mL的富馬酸二甲酯和克霉唑標準物質溶液于0h,3h,6h,9h,12h,24h,進樣分析富馬酸二甲酯面積分別為60573.5,60589,59897,60112,590187,58897,RSD為1.5%;克霉唑峰面積分別為69847,68589,69897,66112,65187,64897,RSD為3.5%。
2.6 樣品測定結果 取樣品按1.2.2項下配制,取濾液,精密進樣10μL,按內標法計算含量,共檢出含克霉唑陽性樣品4批,含量分別為0.5,0.6,0.3,0.4μg/mL;檢出含富馬酸二甲酯陽性樣品3批,含量分別為0.05,0.3,0.2μg/mL。
3 結 論
3.1 本方法采用純甲醇溶液提取樣品,高效液相色譜法檢測食用餐具中富馬酸二甲酯與克霉唑的含量。選取餐飲中三種常規用具飯碗、碟子及塑料制飯盒,按本方法確定的條件,進行3水平添加回收試驗,每個添加水平取2個平行樣。該方法中富馬酸二甲酯樣品回收率分別為94.8%-103.9%,最低檢測限為0.01μg/mL,相對標準偏差為0.2%-3.9%;克霉唑的樣品回收率為98.4%-103.3%,最低檢測限為0.02μg/mL,相對標準偏差為0.7%-2.1%。試驗證明該方法是一種準確、方便的測定餐具中富馬酸二甲酯與克霉唑的分析方法。
3.2 有些殘留富馬酸二甲酯或克霉唑的餐具看來清洗不干凈,微生物限度檢查卻根本不長菌,雖然微生物限度檢查合格,但是殘留的富馬酸二甲酯或克霉唑,對人體安全會造成一定的危害,長期接觸會發生皮膚過敏甚至潰爛,經食道吸入可能會對人體腸道、內臟產生腐蝕性損害,特別是對兒童的成長發育造成極大傷害。
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[中圖分類號] R927.2 [文獻標識碼] A [文章編號] 1674-4721(2016)12(b)-0011-04
The application of simultaneous determination of Gastordine,Salidroside,Geniposide and Spinosin in “Gaishanshuimian Granules” by HPLC
ZHANG Mei-ling CHEN Yan-jie ZHAO Ting CHU Yin-ling ZHANG Jie FANG Yan JIA De-xian
Ovation Health Science and Technology Co.Ltd.,ENN Group,Langfang 065001,China
[Abstract]Objective To establish an HPLC method for simultaneous determination of four constituents (Gastordine,Salidroside,Geniposide,Spinosin) in “Gaishanshuimian Granules”.Methods Aforementioned four major constituents in “Gaishanshuimian Granules” as the detecting subject.Column was Thermo Fisher Syncronis C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm).Mobile phase was acetonitrile-water,gradient elute,flow rate was 1.0 ml/min.Column temperature was maintained at 30℃,sample size was 10 μl.Detection wavelengths were set at 220,238,275 and 335 nm.Results Linear range of Gastordine,Salidroside,Geniposide,and Spinosin respectively were 0.8032-4.0160,0.5392-2.6960,2.6916-13.4580,0.2112-1.0560 μg.The RSD of precision,stability and repeatability test were all less than 2.00%.The average recoveries respectively were 98.17%,99.37%,98.84% and 99.27% with RSD of 0.67%,0.48%,0.49% and 0.93%,respectively.Conclusion This developed HPLC method is reliable and convenient for simultaneous determination of Gastordine,Salidroside,Geniposide,and Spinosin,which could be applied to determine contents of four constituents and quality control of "Gaishanshuimian Granules".
[Key words]Gaishanshuimian Granules;HPLC;Gastordine;Salidroside;Geniposide;Spinosin
睡眠θ聳潛夭豢繕俚男菹⒎絞劍通過睡眠使疲勞的神經細胞恢復正常的生理功能,精神和體力得到恢復。然而,隨著社會的快速發展及生存環境的變化,具有睡眠方面障礙的人數量越來越多。睡眠障礙嚴重影響著人們的身心健康、生活質量和工作效率。“改善睡眠顆?!庇商炻椤⑺釛椚省⒓t景天及梔子等中藥組成,是新繹健康科技有限公司依據臨床經驗方加減,開發為具有改善睡眠作用的保健食品。方中天麻為君藥,酸棗仁為臣藥,天麻具有鎮靜催眠、鎮痛、益智等作用[1],天麻素是天麻的主要成分,具有多種藥理作用,包括神經衰弱綜合癥、阿爾茨海默病綜合癥、帕金森病等[2-4]。酸棗仁具有鎮靜催眠、鎮痛、抗血小板聚集等作用[5-6]。斯皮諾素為黃酮碳苷類成分,是酸棗仁主要成分之一,現代藥理研究表明能顯著增強戊巴比妥誘導的睡眠,表現在睡眠時間增加和睡眠潛伏期減少,其作用機制可能與拮抗5-HT(1A)受體有關[7-8]。藏藥紅景天是我國珍貴的藥材,享有“高原人參”的美譽,紅景天除用于治療高原反應,近年研究表明具有抗腫瘤、抗氧化、抗疲勞、治療心血管疾病及神經系統疾病等[9],主要成分紅景天苷是研究的熱點,已報道的藥理作用有抗疲勞、抗衰老、免疫調節、清除自由基、增強記憶、改善睡眠等[10-11]。梔子為藥食兩用的物品,不僅在中醫臨床中經常使用,在食品與保健食品中也應用廣泛,現代藥理研究表明,梔子具有保肝利膽、降壓、鎮痛、鎮靜等作用[12],其主要活性成分是梔子苷和梔子黃色素,梔子苷也呈現多種藥理作用[13]。基于以上分析,本實驗采用HPLC方法同時測定“改善睡眠顆?!敝刑炻樗?、紅景天苷、梔子苷及斯皮諾素四個主要成分的含量,可以較好的反應該制劑的作用物質基礎,為其質量控制研究提供參考。
1材料
1.1儀器和設備
Thermo Ultimate 3000雙三元高效液相色譜儀[(DGLC),美國賽默飛世爾公司];十萬分之一分析天平(瑞士 Mettler-Toledo公司);KQ250DB型超聲波清洗儀(昆山市超聲波儀器有限責任公司)。
1.2藥品與試劑
“改善睡眠顆粒”及其提取物中間體均為新奧集團新繹健康科技有限公司提供。天麻素、紅景天苷、梔子苷、斯皮諾素對照品均購自于北京欣榮科技有限公司(批號分別為150708、150619、150612、150807)。乙腈為色譜純,水為高純水;除另有規定外,其余試劑均為分析純。
2方法與結果
2.1色譜條件
色譜柱:Thermo Fisher Syncronis C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色譜柱,以乙腈(A)-水(B)為流動相,洗脫梯度為0~3 min,6%A;3~13 min,6%~18%A;13~22 min,18%~40%A;22~23 min,40%~6%A;23~30 min,6%A。流速1.0 ml/min,柱溫25℃,進樣量10 μl。按上述色譜條件,各成分分離度良好,測定結果見圖1和圖2。
2.2溶液制備
2.2.1對照品溶液制備 精密稱取對照品適量,置入10 ml量瓶中,用甲醇溶解定容,配制濃度分別為天麻素200.8 μg/ml、紅景天苷134.8 μg/ml、梔子苷672.9 μg/ml、斯皮諾素52.8 μg/ml的混合對照品溶液。
2.2.2 供試品溶液制備 取“改善睡眠顆?!碧崛∥镏虚g體及小試顆粒各0.5 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入水25 ml,稱定重量,超聲處理(功率100 W,頻率45 kHz)40 min,放冷,再稱定重量,用水補足減失的重量,搖勻,微孔濾膜濾過,取續濾液,即得。
2.3 線性關系考察
分別精密吸取混合對照品溶液4、8、12、16、20 μl注入高效液相色譜儀,按照“2.1”項下色譜條件進樣測定,記錄各成分峰面積。以進樣量(μg)為橫坐標(x),峰面積值為縱坐標(y)進行線性回歸,得各成分的回歸方程(表1)。
2.4精密度試驗
取“2.1”項下制備的混合對照品溶液,連續測定6次,記錄各成分峰面積。結果,天麻素、紅景天苷、梔子苷和斯皮諾素峰面積的RSD分別為0.50%、0.23%、0.20%和0.23%,表明儀器的精密度良好。
2.5穩定性試驗
精密吸取“2.2”項下制備的樣品溶液各20 μl,分別在配置后0、2、4、8、12、24 h進樣測定,記錄各成分峰面積。結果表明天麻素、紅景天苷、梔子苷和斯皮諾素峰面積的RSD分別為1.94%、0.59%、0.75%和1.64%,表明對照品溶液和供試品溶液在24 h內穩定性良好。
2.6 重復性試驗
取同一批小顆粒樣品6份,按“2.2”項下方法操作制備供試品溶液,進樣測定,記錄各成分峰面積,結果表明天麻素、紅景天苷、梔子苷和斯皮諾素峰面積的RSD分別為0.70%、0.45%、0.67%和1.48%,表明該方法重復性良好。
2.7加樣回收率試驗
精密稱取同法測定的已知含量小試顆粒樣品共6份,分別精密加入混合對照品適量,按“2.2”項下的方法制備樣品溶液,記錄各成分峰面積,經計算結果如表2,回收率在98.0%~99.5%,表明本法準確度較好。
2.8樣品含量的測定
取一批小試顆粒和四種提取工藝下的提取物中間體。按“2.2.2”項下進行溶液制備,平行制備3份。按“2.2.1”項下的色譜條件進行測定,記錄峰面積并計算含量,結果見表3。
本實驗確定的方法同時測定樣品(四種工藝下制備的復方提取物及小試顆粒樣本)中天麻素、紅景天苷、梔子苷及斯皮諾素的含量進行了測定,四種成分都能檢出,并且能夠完全分離,說明此法可以指導提取工藝的優化及樣品的質量控制。
3討論
3.1提取溶劑的選擇
供試品制備過程中,根據指標性成分的性質,選擇甲醇、60%甲醇、30%甲醇和水為提取溶劑,超聲提取40 min,發現甲醇濃度越高不溶物越多。水為溶劑時提取溶液較澄清,各成分能達到有效分離,且各成分的提取率最高,故最終選擇水作為提取溶劑。
3.2 檢測波長的選擇
根據《中國藥典》2015年版天麻、梔子、紅景天和酸棗仁項下的規定,天麻素、紅景天苷、梔子苷和斯皮諾素的最大吸收波長分別為220、238、275、335 nm[14],因此,分別在以上波長下積分計算峰面積,保證結果的準確性。
3.3 流動相的選擇
天麻素、梔子苷、紅景天苷和斯皮諾素在《中國藥典》2015年版中各成分測定的色譜條件中流動相除紅景天苷使用甲醇-水外,其余都是乙腈-水;水相只有測定天麻素時是0.05%磷酸水溶液,同時也參考了文獻報道的液相條件[15-18],確定本實驗中同時測定這四種成分含量的流動相為乙腈-水。經過摸索確定適合的洗脫程序,各成分峰型良好,且分離度均>1.5。本文確定的同時測定“改善睡眠顆?!敝刑炻樗?、紅景天苷、梔子苷及斯皮諾素含量的HPLC方法,樣品制備方法簡單,分離效果良好,專屬性強、精密度高、重復性較好,為提取工藝的確定提供依據,為“改善睡眠顆粒”質量標準的制定提供參考。
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