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各位同學:
炎炎夏日已經到來,涼爽的海濱、流淌的河流和小溪給人帶來歡樂和愜意,但卻潛藏著安全危機。去年5至9月份,全省各地發生游泳溺水死亡的中小學生和幼兒89名,其中,農村溺水事件占78%,本地人占52%,流動人口子女占41%,中小學生占85%。今年5月20日,周程鵬(男,臨海市人,13歲,臨海市東塍中學7年級6班學生)在臨海市東塍鎮東溪單村巖倉旁邊的一水潭內游泳發生溺水,后經醫院搶救無效死亡。在熟練掌握游泳技能的情況下,暑期游泳時切記以下幾項安全要點:
1.下水前觀察游泳處的環境,若有危險警告,則不能在此游泳;
2.不要到坑、池、塘、溝、河流等不安全的地方玩耍;
3.需在大人陪同下去安全的地方進行游泳;
中圖分類號:TQ13 文獻標識碼:A 文章編號:167 2-3791(2 012)02(a)-0097-01
在GB/T1 76-2008《水泥化學分析方法》中,把火焰光度法作為測定氧化鉀和氧化鈉的基準法,該方法是將試樣用氫氟酸一硫酸分解并除去硅酸后,用熱水浸取殘渣,以氨水和碳酸銨分離鐵、鋁、鈣、鎂。濾液中的鉀、鈉,用火焰光度計進行測定。根據測得的檢流計的讀數,分別在氧化鉀、氧化鈉工作曲線上查得相應的溶液濃度,即可求得試樣中氧化鉀、氧化鈉的質量百分數。
1 儀器設備
火焰光度法所需的儀器設備主要是指火焰光度計,火焰光度計作為主要的檢測儀器對最終的結果起著至關重要的作用,通常該設備的工作條件、參數選擇以及日常維護做的不到位,都會引起結果失真。所以在具體操作時要主要注意以下幾個方面。
1.1 火焰的調節
在火焰光度計開機調試的過程中,首先要由小到大緩慢調節燃氣調節閥至火點著,點火后,由于進樣空氣的補充,使燃氣得到充分燃燒。此時,一邊配合調節燃氣閥和助燃氣閥,一邊仔細觀察火焰形狀,使進入燃燒室的液化氣達到一定值(此時以蒸餾水進樣),火焰將呈現最佳狀態,即外形為錐形、呈穩定的淡蘭色,尖端擺動較小,此時的空氣壓力為0.05MPa。
1.2 火焰光度計預熱
預熱階段對后面被測溶液的精確測量有很重要的作用,由于火焰的燃燒、樣品的注入是個動態過程。開機點火后是冷卻狀態,然后是升溫過程,當燃氣和進樣量確定后,火焰趨向熱平衡過程,這時火焰較穩定,激發能量恒定,因而讀數就穩定可靠。預熱時間約需20min,期間要采用蒸餾水連續進樣,這樣可以模擬實際進樣的條件。
1.3 火焰光度計維護
火焰光度計長時間使用后,主要有三方面影響其穩定性,其一是光電池發生“疲勞”現象,從而影響測定的準確性,應停止測定一段時間,待其恢復效能后再用;其二是燃氣量不足,會影響火焰的穩定性,造成測定結果不準確,所以要在使用一定的時間后對燃氣進行壓力的檢測并及時更換燃氣;其三是霧化器被塵埃堵塞,造成無法進樣或進樣不完全造成結果不準確,所以要在完成一系列測定之后,用蒸餾水模擬進樣至少5min,達到清洗作用,每隔一段時間再用有機溶劑進行清洗,這樣就可以保證霧化器的干凈暢通。
2 標準溶液
標準溶液對標準曲線的測定具有至關重要的意義,因此在實際檢測過程中對標準溶液有很高的要求,具體要做到以下幾個方面。
2.1 標準溶液的配置
實驗所用標準溶液應為基準氧化鉀和基準氧化鈉的合量標準溶液,這樣配置是為了防止二者相互干擾,從而達到與進樣溶液體系相一致的目的,進而可以提高測量的準確度。在GB/T176-2008《水泥化學分析方法》中也有此規定。
2.2 溶劑
由于溶液配制過程中,采用不同的蒸餾水作溶劑,會產生不同的背景值,所以在標準溶液、樣品的配制稀釋中必須采用同一容器中的蒸餾水。
2.3 盛放器皿
標準溶液配制好后要存放在聚乙烯的塑料瓶中,不能存放在玻璃器具中,因為溶液會侵蝕玻璃器件,從而引入被測離子,導致測定結果偏高。使用時要注意試驗器具的清潔,以免污染標準溶液。對于已生霉菌或濃度發生變化的標準溶液要停止使用,否則會使結果不可靠。為了提高測定結果的準確性,在實際檢測過程中應做到標準溶液現用現配,并且每次使用時都要充分搖勻。
2.4 測定過程
標準溶液要與被測溶液在同一試驗環境下進行同步測定,只有使兩者的測定條件完全一致,才能減少或消除誤差。這就要求做到每一次換蒸餾水、試劑、燃氣以及儀器的工作參數和檢測環境都要同步;試驗所用蒸餾水的空白值不相同,也會導致計算含量時出現誤差,因此要做到每換一次新蒸餾水,就要測定一次空白值;測定標準溶液時,應按其含量由低到高的順序測定,同時要以空白溶液來校正電流計的零點。
3 樣品處理
稱樣量的多少也會影響到試驗結果,一般對于堿金屬類的試樣要減少其稱樣量,以減少后面的稀釋工作環節,從而可以減少誤差。并且在溶樣的過程中,溫度不能過高,過高會使試樣進濺流失,造成結果偏低,因此加熱溫度要控制適當,加熱期間,同時還要搖動幾次鉑皿,以使試樣分解完全,防止試樣進濺。
在此方法中一般采用氫氟酸進行溶樣,因為氫氟酸能腐蝕玻璃,所以在量取氫氟酸時要用塑料量杯,并且在溶樣過程中要盡量驅盡氟離子,以免腐蝕后面步驟中所用到的玻璃器皿,引入被測離子造成結果偏大。
另外,在火焰的激發下會有干擾離子存在,給測定結果帶來影響,如Ca2+的激發對鈉的測定有一定的干擾,在鉑金皿中,用碳酸銨分離鈣后的濾液中要求CaO一般不超過100×10-6,倘若在分離鈣時條件控制不嚴格,使CaO含量超過100×10-6,就會引起鈉的測定結果偏高,此時在測定時可以加入適量的對測定離子無影響的掩蔽劑,以消除干擾。具體做法是在試樣溶液中加入適量的磷酸,再在標準溶液中加入同量的磷酸。就可以消除干擾離子的影響。
除了以上幾點影響因素以外,如果在測定過程中,有的樣品中的待測元素自身濃度過高,會產生相互之間的自吸收現象,進而影響到測定的靈敏度,使測定結果偏高,遇到這種情況,在實際操作時可以將試樣溶液進行稀釋或按試樣要求重新配置標準溶液,繪制標準曲線進行比較。若由于前期操作原因,使待測溶液混濁,可導致溶液中的微小顆粒堵住霧化器口,抑制其激發,影響測定,此時要查明混濁原因,澄清待測溶液,清洗霧化器后,重新進樣進行測定。
為了檢測儀器設備的正常和化驗員操作手法的準確度,在每次試驗過程中可以帶一個標準樣品進去與被測樣品進行比較,這樣就能及時反饋出此次試驗的準確性,從而提高檢測精度。
4 結語
綜上所述,影響水泥中氧化鉀、氧化鈉含量測定結果準確性的因素有很多,要想準確測定水泥中氧化鉀、氧化鈉含量,就需要我們嚴格按照標準和相關試驗規范要求,注意到有可能影響檢測結果準確性的所有因素,就能得到一個準確性很好的測定結果,確保我們檢測工作的科學性、準確性。
參考文獻
在實際操作中,怎樣正確把握方法,進一步解決并全面提升水泥液壓式壓力試驗機對加荷速率控制的準確度,是操作中的重要內容,正確的操作能夠有效提高并保障水泥抗壓強度檢驗數據達到統一、準確。
GB/T17671-1999規定:抗壓強度的試驗機“荷載一定要具備 1%的準確率,同時還有按2400N/s 200N/s速率的加荷工作能力”。這里面的速率就是指加荷行程和時間之比。在2400N/s 200N/s加荷速率中,壓力試驗機對水泥膠砂試體的加荷力值(kN)vs時間t關系曲線如圖1所示。
我們在日常運用人工操縱試驗機進行水泥抗壓強度檢驗的時候,需要保證“2400N/s 200N/s速率的加荷能力得以有效呈現”,這就要求,一定要確保轉速時間計量精準無誤,只有這樣,人工操作控制加荷速率才能達到規范要求,其相關措施如下。
1 采用量值統一、準確的秒表
在JJG237-2010《秒表》檢定規程5.1中有著明確的要求,如果電子秒表測量間隔保持到1h時,其可以有誤差,一般情況下為0.10s,這也是最大限度誤差。
在JJG237-2010《秒表》檢定規程5.2中規定,如果機械秒表能夠測量到的時間間隔(度盤滿度值)保持在60s左右的時候,也可以有一定的誤差,一般為0.4s,這也是最大限度的誤差標準要求。
眾所周知,在人工操縱試驗機中,均設置一個能夠保證轉動均勻的轉速引導盤。這個引導盤主要由電機控制,對速度進行有效調整,通過滑輪、繩索或橡膠輪摩擦形成傳導帶動,這是基本的轉動方式。但這種設置有一定的局限性,通常情況下,是會受制于設計結構、溫度和濕度影響的,這種影響較明顯,有些雖然可以進行人工調控,但是在轉速上還是不夠均勻,達不到預期設計的平衡,時間轉速的快慢可以調節控制,但是時間計量值并不一定精確,有些根本達不到JJG237-2010的技術標準要求。
水泥抗壓強度數據不準確的主要原因,就是引導指示器轉速時間計量不夠精確,在計量中失準,這樣的結果就會誤導人工操作,使人工操縱試驗機加荷速率不夠準確,失去原有試驗預期。所以說,在試驗中,一定要選擇計量檢定完全符合標準的計量工具,確保工具在有效檢定周期內,這就是時間計量器具秒表的選擇,以此為基礎,當做有效的標準時間,可以說,加荷速率引導時間計量器具的選擇與使用至關重要,直接影響著的有效性。
2 需要提高人工操作準確加荷速率的跟蹤控制技能
就是通過運用人工操作控制,操作送油閥手柄,使各項跟蹤控制與秒表秒針一致,達到同步進行運行的目標,通過有效科學的操作,實現“2400N/s 200N/s速率的加荷能力”,確保水泥膠砂試體快速進入限值,達到抗壓強度峰值破型。要想全面掌握最佳的人工操作準確加荷速率跟蹤控制技能,就必須仔細認真研究,通過反復不斷的計算、觀察、實踐,才能從本質上掌握加荷速率的跟蹤控制相關技能。
我們可以通過對300kN試驗機中(0-150)kN的刻度盤觀測了解到,水泥抗壓強度試驗有一定的理論基礎,計算結果如下:
如果在秒表秒針轉360度的時候是(0-60)s,并同時保證試驗機中力指針,跟蹤控制與秒表秒針是一致的,可以快速加荷至刻度盤(0-144)kN刻線附近,這個時候我們計算出的加荷速率是144000N÷60s=2400N/s。
3 操作應注意的關鍵點
3.1 正確操作過程演示
可以利用人工方式,由相關技術人員進行合理控制,讓操作人員用手操作控制試驗機上的相應送油閥手柄,有效掌握好送油閥進油量,加大或者減少補償能力,同時要觀測測力指針跟蹤秒表秒針,使二者達到一致,形成同步移動的目標,通過正確的操作,完成水泥膠砂試體極限抗壓強度峰值破型。在操作中,必須要根據相關標準進行,避免出現誤操作,影響試驗效果,具體運行階段為:(1)把握好中心點,這時我們可以把抗壓夾具和試驗機下壓板進行調整,確定保持在中心位置后,再放置水泥膠砂試體,保證抗壓夾具傳壓柱平面和試驗機壓板是相對平行狀態,心血下一步進行操作試驗,第一步非常關鍵,直接決定了精準程度,所以一定要細心精確的進行操作,為下一過程做良好鋪墊。(2)做好放置工作后,就需要把試驗機回油閥手柄進行關嚴,同時啟動油泵開關按鈕,打開送油閥手柄,當確定工作油缸活塞到達10mm左右的時候,我們可以通過撥動測力主動針的方式,使指針對準刻度盤0的位置,不要用手直接接觸,以免影響工作效果,這時就可以重復撥動靠近了,保持間隙能夠確保計算準確度。(3)測力主動針受力時,一定要跟進下一步,按動秒表秒針使其由0s啟動,直到轉動為止,這時需要把握好工作油缸一定要在提升狀態下,要通過人工操作,把握好操作控制試驗機送油閥手柄力度,科學控制好油量補償,讓測力主動指針由0kN的靜止狀態不斷得到均勻加速,觀測是否和秒表秒針是同時移動的,一定要在同步的狀態下進行操作,實現2400N/s 200N/s速率的加荷,一直到試體破型迫停指針,這一環節能夠保證試驗基本精確,這就需要有一定的技術水平,操作能力進行有效控制。(4)對從動指針螺釘進行調整,保證主動針脫離時,從動針保持不變,不至于形成向前或后的位移,對送油閥操控手柄松緊螺母進行不斷調試,確保靈活操作,這些步驟關系到計算的準確程度,如果出現誤操作則會影響到整體工作效能。(5)有些時候測力主動針產生失控的情況,會出現臨時晃動,這就需要隨時觀測,找到原因,及時糾正,通常情況下,是試驗機的緩沖閥旋鈕出現了問題,可以按照規定進行調整,下限是擺錘擺桿保證平衡下降、主動針能夠快速回零。(6)水泥膠砂試體臨近極限抗壓強度時,測力指針運動速度就會放緩,比秒表秒針慢一些,可以通過人工操作送油閥手柄及時進行增加油流量補償,確保二者一致同步進行轉動的目標。
3.2 不正確操作表現