緒論:寫作既是個人情感的抒發(fā),也是對學(xué)術(shù)真理的探索,歡迎閱讀由發(fā)表云整理的1篇掃描電鏡在課程中的教學(xué)分析范文,希望它們能為您的寫作提供參考和啟發(fā)。
“材料分析測試方法”是面向材料科學(xué)與工程和無機非金屬材料專業(yè)本科生的一門專業(yè)必修課,理論性和實用性都較強,是解釋材料本構(gòu)關(guān)系的重要基礎(chǔ),也是科學(xué)研究中表征材料的有力工具[1]。該課程主要內(nèi)容包括X射線衍射、電子顯微分析、光譜分析和熱分析等,涉及的測試方法和儀器設(shè)備繁多,基本原理復(fù)雜[2-3]。其中,電子顯微分析部分占幅較大,為人類探索材料微觀世界的奧秘打開了一扇大門。源自20世紀60年代的第一臺商用掃描電鏡(SEM)主要是用細聚焦的高能電子束掃描樣品,激發(fā)出各種物理信號來調(diào)制成像[4]。SEM屬于大型儀器設(shè)備,通常需要專職人員經(jīng)培訓(xùn)合格后才能操作。這就導(dǎo)致在傳統(tǒng)的SEM分析教學(xué)中,一方面,大部分學(xué)校以課堂講授為主,實踐課多以展示為主,極少讓學(xué)生動手操作。因而,學(xué)生難以獲得直觀感受。另一方面,授課內(nèi)容多為SEM設(shè)備的基本原理和構(gòu)造,對其應(yīng)用的介紹不夠深入,課程缺少趣味性。學(xué)生僅能掌握SEM的原理和結(jié)構(gòu),對材料科學(xué)研究中的具體應(yīng)用不甚了解,因而對該課程的重視程度和學(xué)習(xí)積極性較低。基于上述問題,本文擬將科研驅(qū)動這一教學(xué)理念滲透進“材料分析測試方法”的課程教學(xué)中,對科技寫作中涉及的常用材料的SEM測試方法進行分析。從新冠病毒的微觀形貌切入,結(jié)合日常生活需要,激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣,有效達成教學(xué)目標。重點講解論文中的SEM實測案例,從問題的提出、樣品的制備、測試參數(shù)的設(shè)置到結(jié)果的分析進行全方位的解讀,使學(xué)生明白測試目的,提高對掃描電子顯微分析在研究材料的微觀形貌和結(jié)構(gòu)中發(fā)揮的重要作用,進而加深和鞏固對教材的理解。以問題為導(dǎo)向,通過科研驅(qū)動鍛煉學(xué)生的科研思維能力,提高學(xué)生科研創(chuàng)新能力,也為日后的科學(xué)研究打下堅實的基礎(chǔ)。以下舉例說明如何將文獻中的SEM分析引入到課程的教學(xué)中,具體如下:
1SEM的微觀形貌分析
受限于人眼的分辨率,我們不可能把材料的微觀世界看得清清楚楚。結(jié)構(gòu)決定性能是自然界的永恒規(guī)律,SEM采用電子束作為照明源,實現(xiàn)對材料的微觀分析,已成為材料科學(xué)和生命科學(xué)領(lǐng)域及各生產(chǎn)部門質(zhì)量控制中的必備工具之一。這樣學(xué)生從原理上有個宏觀把握,而且提高了重視程度。表面微觀形貌的觀察是SEM最基本也最廣泛的應(yīng)用。2019年末全球爆發(fā)了新冠肺炎,直到現(xiàn)在我們依然要進行核酸檢測。醫(yī)圣張仲景告訴我們,治愈疾病的前提是要認識疾病。新冠肺炎COVID-19是由新冠病毒SARS-CoV-2引起的一種急性呼吸道疾病,這種病毒到底長什么樣?它與宿主細胞之間是如何相互作用的呢?由熱點問題激發(fā)學(xué)生的興趣,讓學(xué)生帶著疑惑進入到課堂講授環(huán)節(jié)。文獻LucioAyresCaldas等人利用對高分辨率SEM對SARS-CoV-2與宿主細胞相互作用的超微結(jié)構(gòu)進行了分析,旨在增進對新冠病毒與宿主之間相互作用的理解[5]。從這些SEM形貌圖片中,學(xué)生可以清晰地看到感染SARS-CoV-2對宿主細胞表面的影響(圖1)。在感染2h時,病毒在感染細胞表面的存在增加了(圖1A-C),然而,沒有觀察到病毒顆粒粘附在細胞表面或這些投影下(圖1D)。感染48h后,對模擬細胞和感染細胞的表面(細胞中病毒比例為0.1)進行比較,發(fā)現(xiàn)病毒顆粒粘附在光滑的細胞表面(圖1E、F)。經(jīng)過放大,學(xué)生可以看清細胞表面的細節(jié),更好的理解了有效放大倍數(shù)這一性能參數(shù)。利用SEM不僅能觀測細胞整體形貌,也能同時觀測細胞中某一區(qū)域的顯微組織。引用WeiliXu報道的關(guān)于一步法制備具有核殼結(jié)構(gòu)的羥基磷灰石(HA)多孔微球的一篇論文。粉體顆粒首先考慮是通過SEM來對其微觀形貌和結(jié)構(gòu)特征進行觀察,分析確定、顆粒的形狀、尺寸、分布狀況、輪廓清晰度等[6]。該論文首先采用水熱法制備了表面光滑的無定型磷酸鈣微球,然后通過延長水熱反應(yīng)時間制備了核殼結(jié)構(gòu)HA多孔微球。采用SEM分別對水熱反應(yīng)0.5h、1h、2h、4h、5h、10h和15h后的產(chǎn)物微觀形貌進行了表征(圖2)。通過對該論文的樣品制備和形貌圖講解,一方面,學(xué)生能比較直觀地了解產(chǎn)物的微觀形貌,認識到SEM成像具有立體感,可以精確表征HA微球的粒徑尺寸,初步總結(jié)磷酸鈣晶體在該反應(yīng)條件下的形核生長規(guī)律。另一方面,學(xué)生對核殼結(jié)構(gòu)有了一定清晰的認識。這一結(jié)構(gòu)是由某一材料通過一定作用力將另一材料包裹起來形成的,具有獨特性質(zhì)。如核殼結(jié)構(gòu)的HA微球比表面積大、流動性好、動力學(xué)可控,在生物給藥領(lǐng)域的應(yīng)用更廣。由于核殼結(jié)構(gòu)粗糙多孔,核殼間的表面和間隙能夠使HA藥物載體在溶液中充分潤濕,提高其降解性。將這類材料的微觀形貌研究工作引入到課堂教學(xué)中,不僅可以幫助學(xué)生開拓眼界、提高學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣,而且可以讓學(xué)生充分汲取文獻中用到的SEM分析方法來解釋“材料分析測試方法”課程中涉及到的SEM知識。
2SEM的斷口分析
與透射電鏡分析相比,SEM景深大,在金屬材料斷口分析中具有明顯優(yōu)勢,主要體現(xiàn)在:可宏觀觀察失效部件的斷口及斷裂源區(qū)的裂紋形貌,判斷推測斷裂源區(qū)的可能擴展方向;可實現(xiàn)對斷裂源區(qū)污染情況和腐蝕物存留的高分辨觀察,判定擴展區(qū)的斷裂種類;可在原始狀態(tài)下觀察裂紋擴展區(qū)及其夾雜物的形貌,推理得出斷裂類型,分析失效原因。下面舉例通過文獻生動形象地給學(xué)生闡述斷口分析在SEM中的應(yīng)用,IhorDzioba等人為明確S355鋼的亞臨界裂紋發(fā)展的機理,在脆性斷裂轉(zhuǎn)變?yōu)轫g性斷裂的溫度下進行了試驗,對鋼材進行了斷口形貌觀察,結(jié)果如圖3所示[7]。學(xué)生能夠從宏觀上區(qū)分韌性斷裂和和解理斷裂兩種斷裂性,看出在測試溫度下,拉伸區(qū)和韌性起始區(qū)的裂紋發(fā)展情況,推斷裂紋通過微孔生長擴展的延性機理。教學(xué)中也注重選用最前沿的學(xué)術(shù)成果,優(yōu)化教學(xué)案例。隨著材料業(yè)和制造業(yè)的不斷發(fā)展,原位及原子分辨型電子顯微鏡誕生,為科學(xué)研究提供了強有力的支撐,也給“材料分析測試方法”這一課程注入了新鮮活力和持續(xù)改進的動力。選用前沿學(xué)術(shù)成果作為素材,能夠提升教學(xué)質(zhì),加深學(xué)生理解,起到更好的教學(xué)效果。比如,原位SEM技術(shù)是最近發(fā)展起來的新型表征手段,可實時觀察樣品在原位拉伸/壓縮/彎曲的過程中的表面形貌變化,大大拓展了SEM的應(yīng)用領(lǐng)域。教學(xué)中引入DiShan等人用原位SEM研究的具有片狀組織的TC21合金在拉伸過程中的斷裂行為和拉伸變形過程的文獻[8]。圖4將應(yīng)變從0.012至0.044之間的8個點的形貌展示給學(xué)生,可見,在早期變形階段,滑移帶未被激活。隨著應(yīng)變的增加,滑移帶沿一定角度出現(xiàn)。隨著應(yīng)變的進一步增大,滑移帶密度增大,在缺口處觀察到明顯的頸縮。在應(yīng)變到達一定值時,裂紋幾乎平行于邊界附近的板條,應(yīng)力和加工硬化速率顯著減少。隨后新裂紋在界面處形成。此外,還觀察到滑移損傷遠離缺口的塑料區(qū)域,以及裂紋通過滑移損傷區(qū)或滑移損傷區(qū)附近快速擴展到邊界。最后,試件隨著應(yīng)變增大完全斷裂。以這一前沿學(xué)術(shù)成果為教學(xué)案例,在充分激發(fā)學(xué)生課堂興趣的同時,加深了學(xué)生對斷裂整個過程的理解,有利于學(xué)生對知識的鞏固把握。
3SEM的成分分析
SEM中經(jīng)常配置能譜儀,以此實現(xiàn)對材料微觀形貌和微區(qū)成分的同位檢測分析,是目前SEM應(yīng)用的熱點。課堂教學(xué)中,借助案例式教學(xué)能夠加深學(xué)生對能譜儀中的點、線、面三種掃描方式的理解和掌握。針對植入物感染這一骨科手術(shù)中常見和毀滅性的并發(fā)癥問題,內(nèi)置抗菌活性的植入物被提出,以此減少感染的發(fā)生率。KangqingZuo等人利用磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化改性技術(shù)實現(xiàn)了金屬植入物的表面功能化,團隊首先制備了不同元素摻雜的磷酸鹽化學(xué)轉(zhuǎn)化膜,然后利用SEM對樣品的成分和截面形貌做了深入分析,研究了Zn摻雜量對復(fù)合膜層的微觀結(jié)構(gòu)的影響,我們將該類文獻引入課堂教學(xué)中[9]。學(xué)生首先對醫(yī)用金屬材料植入物和化學(xué)轉(zhuǎn)化技術(shù)有了宏觀把控,拓寬了知識領(lǐng)域。圖5給學(xué)生展示的是在不同Zn濃度的化學(xué)轉(zhuǎn)化膜溶液中涂層的表面形貌和相應(yīng)的成分,學(xué)生能夠直觀看出轉(zhuǎn)化膜的形貌為片狀,而且片層的長度和厚度也可以根據(jù)標尺估算。更進一步的,學(xué)生能夠看出形貌和成分的變化趨勢。隨著Zn這一光譜抗菌元素的微量摻入,SrCaP涂層晶粒細化,而當(dāng)Zn的摻雜量較高時,涂層組織向Zn-Sr-磷酸鹽轉(zhuǎn)變。如此一來,學(xué)生也能理解點掃描這一種掃描方式得到的是所拍攝區(qū)域某一點的化學(xué)元素和可能的成分組成。在后期的畢業(yè)設(shè)計和大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練項目及攻讀碩士研究生做科學(xué)研究中,學(xué)生都能夠充分發(fā)揮各自的主觀能動性,確定表征手段,并根據(jù)需要指導(dǎo)合成,調(diào)整工藝,優(yōu)化配方,最終得到滿意結(jié)果。圖6是上述膜層的斷面形貌和線掃描教學(xué)應(yīng)用舉例[9]。除了應(yīng)用于樣品表面和斷面的觀察外,SEM還可用于截面形貌的觀察。從圖6a的截面形態(tài)中,學(xué)生能明顯看出分層形貌,而且涂層與鈦基之間的界面結(jié)合良好,無明顯裂紋出現(xiàn)。從圖6c的線掃描中看出各元素在垂直方向上分布均勻,表明涂層生長的均勻性。此外,結(jié)合能譜儀可觀察鋼中非金屬夾雜物的二次電子像和背散射電子像,定性和定量分析待測區(qū)域的化學(xué)元素,明確形成夾雜物的主要化學(xué)元素。在分析金屬斷口的雜質(zhì)形貌時,SEM能觀察到小于200nm的夾雜物,聯(lián)合能譜儀對此微區(qū)進行分析,發(fā)現(xiàn)主要化學(xué)元素,推斷出雜質(zhì)的主要組成物。通過文獻進一步講解SEM中的能譜分析應(yīng)用,使學(xué)生對微區(qū)成分分析應(yīng)用的了解更加直觀,建立起樣品形貌和微區(qū)成分之間的關(guān)系。此外,在講解文獻的過程中學(xué)生能夠緊跟學(xué)科前沿,追蹤科研熱點領(lǐng)域,掌握材料分析測試過程中的一些科研思維方法,為日后開展畢業(yè)設(shè)計和科研工作打下良的好基礎(chǔ)。
4結(jié)語
本文采用科研驅(qū)動式教學(xué)模式對“材料分析測試方法”課程的掃描電鏡進行改革,從掃描電鏡的三大應(yīng)用:微觀形貌分析、斷口分析和成分分析入手,進行案例教學(xué),激發(fā)了學(xué)生對“材料分析測試方法”課程的學(xué)習(xí)興趣和科研熱情,培養(yǎng)了學(xué)生的創(chuàng)新精神和實踐能力,為學(xué)生畢業(yè)后無論是走向檢測崗位還是攻讀研究生研究課題都打下了堅實的基礎(chǔ)。學(xué)生不但掌握略層次和實際人才需求,還是學(xué)生自身而言,新的實踐體系既滿足社會發(fā)展的需要,又充分調(diào)動了學(xué)生參與學(xué)習(xí)的主觀能動性,實習(xí)基地和用人單位對學(xué)生的認可度也較高。隨著社會經(jīng)濟發(fā)展和專業(yè)要求的需要,在今后的教學(xué)中,還需要進一步完善教學(xué)新模式、新體系。
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作者:齊美麗 姚圣坤 單位:山東交通學(xué)院交通土建工程學(xué)院 山東師范大學(xué)物理與電子科學(xué)學(xué)院